Desarrollo y automatización de métodos analíticos basados en el análisis por inyección en flujo (FIA) para la determinación de metales pesados

Adriana Guillermina Lista.

1998.

99 h. : ilustraciones ; 29 cm..

Tesis--Universidad Nacional del Sur, 1999.

Resumen: Se han desarrollado métodos analíticos automatizados para la determinación de los siguientes metales: vanadio (V), plomo (II), y mercurio (II), los cuales son considerados agentes contaminantes del medio ambiente. VANADIO: Se automatiza el método de determinación de vanadio con 3,3'-dimetilnaftidina en medio ácido, este método en batch resulta tedioso debido a que es necesario un tiempo de 30' para llegar al equilibrio químico antes de hacer la detección espectrométrica a 544nm. Método I: Se usa un método FIA con flujo detenido cuyas ventajas son las propias de la automatización. Esto conduce a un aumento de la frecuencia de muestreo (34 h-1), menor límite de detección (0,2mg V(V)/L) y aumento de sensibilidad con un RSD = 1,9 por ciento. Método II: Se disminuye el límite de detección (0,032mg V(V)/L) mediante la incorporación de un paso de preconcentración en el sistema FIA del método anterior. La frecuencia de muestreo (12 h-1) resulta aún favorable con respecto al método en batch. La sensibilidad es 4 veces mayor que en el método I y el RSD = 2,3 por ciento. PLOMO: Se desarrolla un método espectrométrico automatizado para la determinación de plomo basado en una reacción con 2,2'-dipiridil-2-piridil hidrazona (DPPH). La originalidad de este método consiste en usar un reactivo que es nuevo para este analito y permite la detección espectrométrica, a 468nm, mediante la formación del complejo correspondiente. Además, se ha integrado un paso de preconcentración en línea, usando como relleno de la columna de preconcentración el quitosano. Este compuesto fue usado en forma de escamas actuando como adsorbente el Pb. Con el montaje FIA propuesto se obtiene un límite de detección de 0,13mg PB(II)/L, una frecuencia de muestreo de 25h-1 y un RSD = 1,64 por ciento. MERCURIO: Se implementa un método fluorimétrico para la determinación de mercurio usando un montaje FIA simple con alta frecuencia de muestreo. La longitud de onda de excitación es 324nm y la de emisión 522nm. El ámbito de concentración válido es de 0,0077 a 0,13mg Hg(II)/L. Dada la sencillez del sistema y la instrumentación fácilmente disponible, puede ser un método útil para controlar efluentes que puedan tener un cierto contenido de Hg. Se propone una modificación del montaje FIA para determinar Hg en muestras de agua, debido a que la presencia de calcio y magnesio resulta una interferencia. Para minimizarla, se usa una línea de EDTA. CALIFICACION DEPARTAMENTO DE GRADUADOS Calificación de la defensa oral:Sobresaliente - 10 (diez) Fecha: 10/3/99

Incluye referencias bibliográficas.